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1 方法原理
存在于樣品中的任何水份與已知當(dāng)量的KF試劑進(jìn)行定量反應(yīng),I2氧化SO2需要定量的
水參加,以此來測定樣品中的水,此反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入吡啶可使反應(yīng)進(jìn)行完全,反應(yīng)式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N﹒HI+C5H5N﹒SO3
C5H5N﹒SO3+ROH → C5H5NH﹒OSO2OR
其反應(yīng)終點(diǎn)根據(jù)“永停法”來確定。 根據(jù)半電池反應(yīng)I2+2e=2I-,電解液中同時(shí)有I2及I-離子時(shí),上述反應(yīng)可分別在兩電極上進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一電極上I-被氧化,因此溶液中有電流通過。如果只有I-而無I2則溶液中無電流通過。因此當(dāng)卡爾費(fèi)休試劑與水反應(yīng)完畢后,微量的卡爾費(fèi)休試劑存在時(shí),溶液中才有I2及I-同時(shí)存在,電流突然增大,儀器便指示終點(diǎn)。
2 試劑和材料
KF 試劑
3 儀器和設(shè)備
3.1 水分儀
3.2 分析天平0.0001g
3.3 微量注射器
4 分析步驟
4.1 打開儀器,按進(jìn)樣鍵吸取一定量的溶劑,打開攪拌,開始空白滴定。
4.2 當(dāng)儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài),按開始鍵加入樣品,輸入樣品重量,然后開始滴定。滴定到終點(diǎn)直接讀取結(jié)果百分含量。
4.3 滴定因子的測定
用5μL注射器取5μL水注入反應(yīng)器,進(jìn)行滴定劑滴定因子校正。
滴定因子計(jì)算:
T(mg/mL) =
m1 —— 標(biāo)定時(shí)加入水的質(zhì)量,mg
V —— 消耗的KF試劑的體積,mL
5 計(jì)算
微量水(ppm)=
T —— 滴定度,mg/mL
V —— 消耗的KF試劑的體積,mL
M —— 取樣量,g
6 結(jié)果表示
分析結(jié)果取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值。重復(fù)性為:當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.02% ~0.1%范圍,兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的15%;當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1%時(shí),兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的10%(95%置信水平)。
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