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1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定透明或稍帶接近于參比的鉑-鈷色號(hào)的液體化學(xué)產(chǎn)品的顏色,這種顏色特征通常為“棕黃色”。
2 方法原理
試樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷比色液的顏色目測(cè)比較,并以Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示結(jié)果。Hazen(鉑-鈷)顏色單位即每升溶液含1毫克鉑(以氯鉑酸計(jì))及2毫克六水合氯化鈷溶液的顏色。
3 試劑材料
3.1 六水合氯化鈷(CoCl2﹒6H2O):分析純
3.2 鹽酸:分析純
3.3 氯鉑酸(H2PtCl6):
氯鉑酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加熱, 將1.00克的鉑溶于足量的王水中,當(dāng)鉑溶解后,蒸發(fā)溶液至干,加4mL鹽酸溶液再蒸發(fā)至干,重復(fù)此操作兩次以上,這樣可得2.10克氯鉑酸。
3.4 氯鉑酸鉀(K2PtCl6):分析純
4 儀器和設(shè)備
4.1 分光光度計(jì)。
4.2 納氏比色管:50mL或100mL,在底部以上100毫米處有刻度標(biāo)記。
4.3 比色管架:一般比色管架底部襯白色底板,底部也可安有反光鏡,以提高觀察顏色的效果。
5 分析步驟
5.1 準(zhǔn)備工作
5.1.1 標(biāo)準(zhǔn)比色母液的制備(500號(hào)):
準(zhǔn)確稱取 1.245克的氯鉑酸鉀(或1.05克的氯鉑酸)和1.00克六水合氯化鈷,溶于100毫升濃鹽酸和適量水中,用蒸餾水稀釋到1000毫升,并混合均勻。
注:標(biāo)準(zhǔn)比色母液可以用分光光度計(jì)以1厘米比色皿按下列波長(zhǎng)檢查其吸光度。
吸光度范圍是:
波長(zhǎng)(納米) | 對(duì)應(yīng)吸光度 |
430 | 0.110~0.120 |
455 | 0.130~0.145 |
480 | 0.105~0.120 |
510 | 0.055~0.065 |
5.1.2 在10個(gè)500mL及14個(gè)250mL的兩組容量瓶中分別加入如下表所示的標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積數(shù),用蒸餾水稀釋到刻線并混勻。
500mL容量瓶 | 250mL容量瓶 | ||
標(biāo)準(zhǔn)比色 母液的體積 | 相 應(yīng) 顏 色 | 標(biāo)準(zhǔn)比色 母液的體積 | 相 應(yīng) 顏 色 |
毫升 | Hazen單位 鉑一鈷色號(hào) | 毫升 | Hazen單位 鉑一鈷色號(hào) |
30 | 60 | ||
5 | 5 | 35 | 70 |
10 | 10 | 40 | 80 |
15 | 15 | 45 | 90 |
20 | 20 | 50 | 100 |
25 | 25 | 62.5 | 125 |
30 | 30 | 75 | 150 |
35 | 35 | 87.5 | 175 |
40 | 40 | 100 | 200 |
45 | 45 | 125 | 250 |
50 | 50 | 150 | 300 |
175 | 350 | ||
200 | 400 | ||
225 | 500 |
5.1.3 儲(chǔ)存:標(biāo)準(zhǔn)比色母液和稀釋溶液放入帶塞棕色玻璃瓶中,置于暗處,標(biāo)準(zhǔn)比色母液可保存1年,稀釋溶液可保存1個(gè)月,但好應(yīng)用新鮮配制的。
5.2 樣品測(cè)定
5.2.1 向一支50毫升鈉氏比色管中注入一定量的試樣,使注滿到刻線處,同樣向另一支鈉氏比色管中注入具有類似顏色的標(biāo)準(zhǔn)鉑一鈷對(duì)比溶液注滿到刻線處。
5.2.2 比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對(duì)比溶液的顏色,比色時(shí)在日光或日光燈照射下,正對(duì)白色背景,從上往下觀察,避免側(cè)面觀察,提出接近的顏色。
6 結(jié)果表示
試樣的顏色以接近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對(duì)比溶液的Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對(duì)比溶液不相符合,則根據(jù)可能估計(jì)一個(gè)接近的鉑-鈷色號(hào),并描述觀察到的顏色。
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